СИНТЕЗ ТА БУДОВА КООРДИНАЦІЙНОЇ СПОЛУКИ 5-СУЛЬФОСАЛІЦИЛАТУ КОБАЛЬТУ(ІІ) З БЕНЗГІДРАЗИДОМ
DOI:
https://doi.org/10.18524/2304-0947.2023.1(84).277052Ключові слова:
бензогідразид, 5-сульфосаліцилат, кристалічна структура, ІЧ-спектриАнотація
Реакцією водного розчину Co(NO3)2·6H2O з гідроксидом натрію добували гідроксид кобальту(ІІ), до нього додавали 5-сульфосаліцилову кислоту. Суміш ретельно перемішували, додаючи краплинами воду до повного розчинення відповідного 5-сульфосаліцилату кобальту. До отриманого розчину додавали розчин бензогідразиду і отриману суміш залишали для осадження. Осад, що утворився, відфільтровували, кілька разів промивали водою і висушували в ексикаторі понад CaCl2. Після розчинення синтезованої сполуки складу [Co(Bhz)3]3(HSSal)3·7.5Н2О при кип’ятінні в суміші вода/етанол/н-пропанол (1:1:1) червоні кристали, придатні для визначення монокристалічної рентгенівської структури, вирощували протягом 3 днів шляхом повільного випаровування розчинників при кімнатній температурі.
Сполука [Co(Bhz)3]3(HSSal)3·7.5Н2О кристалізується в центросиметричній просторовій групі P1, з трьома іонами Co(II), дев’ятьма молекулами Bhz і трьома аніонами HSSal2– в асиметричній одиниці. Молекули бензогідразиду (Bhz) координуються з іоном металу з утворенням хелату через атоми O і N. Кожен іон металу оточений трьома молекулами Bhz, утворюючи катіони [Co(Bhz)3]2+.
Наявність депротонованої карбоксильної групи сульфосаліцилат-аніону в [Co(Bhz)3]3(HSSal)3·7.5Н2О сприяє включенню до кристалічної структуру значної кількості молекул кристалізаційної води, які беруть участь в утворенні каркасу з водневих зв’язків.
Характер зміни смуг поглинання бензгідразиду в ІЧ-спектрах відповідає бідентатній хелатній координації бензгідразидного ліганду через кисень і термінальні атоми азоту з утворенням п'ятичленного хелатного циклу, а порівняльний аналіз положення та форми смуг поглинання 5-сульфосаліцилат- аніону показує, що обидві групи SO3H і COOH депротоновані і аніони HSsal2- є зовнішньосферними.
Дані спектру дифузного відбиття для комплексу для координаційної сполуки кобальту(II) добре погоджуються з її октаедричною структурою.
Посилання
Antsyshkina A. S., Koksharova T. V., Sadikov G. G., Sergienko V. S., Mandzii T. V. Malonatobenzhydrazidediaquacobalt(II) hydrate: Synthesis, crystal and molecular structures // Rus. J. Inorg. Chem.– 2016. – Vol. 61, No. 4. – P. 434-441. – https://doi.org/10.1134/S0036023616040045.
Koksharova T. V., Mandzii T. V., Stoyanova I. V., Polishchuk A. A. Coordination Compounds of Cobalt(II), Nickel(II), and Zinc(II) Valerates and Benzoates with Benzohydrazide // Rus. J. Gen. Chem.– 2016. – Vol. 86, No. 10. – P. 2361-2366. – https://doi.org/10.1134/S1070363216100194.
Koksharova T. V., Mandzii T. V., Stoyanova I. V. Coordination Compounds of Cobalt(II), Nickel(II), and Zinc(II) Malonates and Phthalates with Benzohydrazide // Rus. J. Gen. Chem.– 2018. – Vol. 88, No. 3. – P. 500-504. – https://doi.org/10.1134/S1070363218030167.
Sergienko V. S., Koksharova T. V., Surazhskaya M. D., Mandzii T. V., Churakov A. V. Synthesis, Crystal Structure, and Molecular Structure of Maleate Tris(Benzohydrazide) Cobalt(II) Tetrahydrate [Co(L1)3](Mal)·4H2O and Maleate Tris(Phenylacethydrazide) Nikel(II) Monohydrate [Ni(L2)3](Mal)·H2O // Rus. J. Inorg. Chem. – 2019. – Vol. 64, No. 11. – P. 1396-1404. – https://doi.org/10.1134/s0036023619110172.
Antsyshkina A. S., Koksharova T.V, Sergienko V. S., Mandzii T. V., Sadikov G. G. Synthesis, crystal and molecular structure of [Co(L)3](OH)Cl·H3Ssal·H2O, where L is benzhydrazide and H3Ssal is 5-sulfosalycilic acid // Rus. J. Inorg. Chem.– 2014. – Vol. 59, No. 12. – P. 1417-1423. – https://doi.org/10.1134/S0036023614120031.
Rigaku, CrysAlisPro Software System, Version 1.171.39.27b. Rigaku Oxford Diffraction, 2015. – http://www.rigaku.com.
Sheldrick G. M. Crystal structure refinement with SHELXL // Acta Crystallogr. Sect. C Struct. Chem. – 2015. – Vol. 71. – P. 3-8. – https://doi.org/10.1107/S2053229614024218.
Dolomanov O. V., Bourhis L. J., Gildea R. J., Howard J. A.K., Puschmann H. OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program // J. Appl. Crystallogr.– 2009. – Vol. 42. – P. 339-341. – https://doi.org/10.1107/S0021889808042726.
Odunola O. A., Adeoye I. O., Woods J. A.O., Gelebe A. C. Synthesis and Characterization of Nickel(II) Complexes of Benzoic Acid and Methyl Substituted Benzoic Acid Hydrazides and X-Ray Structure of Ni[C6H5CONHNH2]3Cl2·3CH3OH // Synth. React. Inorg. Met. Chem.– 2003. –Vol. 33, No. 2. – P. 205-221. – https://doi.org/10.1081/SIM-120017781
Patel R. N., Singh A., Shukla K. K., Patel D. K., Sondhiya V. P. Synthesis, characterization and biological activity studies of octahedral nickel(II) complexes // Transit. Met. Chem.– 2011. – Vol. 36, No. 2. – P. 179-187. – https://doi.org/10.1007/s11243-010-9451-1.
Koksharova T., Slyvka Yu., Savchenko O., Mandzii T., Smola S. 5-Sulfosalicylato Cu(II), Zn(II) and Ni(II) coordination compounds with benzohydrazide: Synthesis, structure and luminescent properties // J. Mol. Struct.– 2023. – Vol. 1271. – P. 133980. – https://doi.org/10.1016/j.molstruc.2022.133980.
Nakamoto K. Infrared Spectra of Inorganic and Coordination Compounds. – New York: John Wiley & Sons, 2009. – 432 p. – https://doi.org/10.1002/9780470405840.
Lever A. B. P. Inorganic Electronic Spectroscopy. – Amsterdam, Oxford, New York, Tokyo: Elsevier Sci. Publ. B.V., 1984. – 863 p.
##submission.downloads##
Опубліковано
Як цитувати
Номер
Розділ
Ліцензія
Ця робота ліцензується відповідно до Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.0 International License.
Правовласниками опублікованого матеріалу являються авторський колектив та засновник журналу на умовах, що визначаються видавничою угодою, що укладається між редакційною колегією та авторами публікацій. Ніяка частина опублікованого матеріалу не може бути відтворена без попереднього повідомлення та дозволу автора.
Публікація праць в Журналі здійснюється на некомерційній основі. Комісійна плата за оформлення статті не стягується.
